Das entsprechende Kapitel 2.2.25 (Absorption Spectrophotometry Ultraviolet and Visible) wurde in der neuesten Version keiner neuen Überarbeitung unterzogen, d.h. es gelten hier für das Kapitel 2.2.25 weiter die Vorgaben aus der bisherigen EP 10.
Anforderungen in der EP 11, Kapitel 2.2.25
Die EP 11 konforme Überprüfung des UV/Vis Spektralphotometers ist individuell vom Anwendungsbereich abhängig (Absorptions- und Wellenlängenbereich).
Wichtige Aussagen in der EP 11, Kapitel 2.2.25
„... Quantitative Messungen, von Absorptionswerten über 2,0 sollten vermieden werden...“
„... Alle Messungen von Lösungen sollen unter Verwendung der zugehörigen Referenz (Blank), d.h. dem jeweiligen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch durchgeführt werden..."
Folgende Parameter sollen nach der EP 11 regelmäßig überprüft werden:
1. Wellenlängengenauigkeit
2. Photometrische Genauigkeit (Absorption)
3. Photometrische Linearität
4. Streulichtanteil
5. Auflösungsvermögen
1. ÜBERPRÜFUNG DER WELLENGENAUIGKEIT
EP 11:
..fordert die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit im angewendeten Spektralbereich unter Verwendung eines oder mehrerer Referenzmaterialien. Es wird darauf hingewiesen, dass mindestens zwei Wellenlängen, die den angewendeten Spektralbereich umfassen, zu überprüfen sind.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
- Holmium Flüssigfilter für den Spektralbereich von 240 nm bis 640 nm
- Didymium Flüssigfilter für den Spektralbereich über 640 nm
- Cerium Flüssigfilter für den Spektralbereich unterhalb von 240 nm
Material | Wellenlänge (nm) |
Cerium Flüssigfilter | 201, 211, 223 ,240, 254 |
Didymium Flüssigfilter | 512, 732, 794 |
Holmium Flüssigfilter | 241, 287, 361, 451, 485, 537, 640 |
Hier finden Sie weitere Informationen zu Wellenlängen-Filter
2. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN GENAUIGKEIT (ABSORPTION)
EP 11:
..fordert die Überprüfung der Absorptionsgenauigkeit bei einer angemessenen Anzahl von Wellenlängen im angewendeten Spektralbereich. Es wird darauf hingewiesen, dass mindestens die zwei Grenzwerte des angewendeten Absorptionsbereichs überprüft werden sollen.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
UV-Bereich: Nikotinsäure-Lösungen (Niacin) bis 2,0 Abs
Vis-Bereich: Feste Filter (z.B. Neutralglas-Filter) bis zu 2,0 Abs
Material | Wellenlänge (nm) |
Niacin Flüssigfilter | 213, 261 |
Glas-Filter (Neutralglas-Filter) | (440, 465, 546.1, 590, 635)* |
* empfohlenene Wellenlängen der NIST
Anmerkung:
Die Verwendung von Kaliumdichromat-Flüssigfiltern zur Überprüfung der Photometrischen Genauigkeit im UV-Bereich ist weiterhin möglich.
Hier finden Sie weitere Informationen zu Absorptions-Filter
3. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN LINEARITÄT
EP 11:
..fordert die Überprüfung der photometrischen Linearität im angewendeten Spektralbereich.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
UV-Bereich: Nikotinsäure-Lösungen (Niacin)
Vis-Bereich: Neutralglas-Filter
Material | Wellenlänge (nm) |
Niacin Flüssigfilter (5 - 40 mg/l) | 213, 261 |
Neutralglas-Filter | (440, 465, 546.1, 590, 635)* |
* empfohlene Wellenlängen der NIST
Anmerkung:
Zur Überprüfung der Photometrischen Linearität werden je Spektralbereich mindestens 3 Filter mit verschiedenen Konzentrationen bzw. Absorptionen benötigt.
Hier finden Sie weitere Informationen zur Photometrischen Linearität
4. ÜBERPRÜFUNG VON STREULICHT
EP 11:
.. fordert die Überprüfung von Streulicht bei einer geeigneten Wellenlänge, hierbei ist das Akzeptanzkriterium abhängig vom verwendeten Filter siehe Tabelle.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
Filter / Lösung | Absorption bei Wellenlänge |
Kaliumchlorid (12 g/L) | ≥ 2.0 Abs bei 198 nm |
Natriumiodid (10 g/L) | ≥ 3.0 Abs bei 220 nm |
Kaliumiodid (10 g/L) | ≥ 3.0 Abs bei 250 nm |
Natriumnitrit (50 g/L) | ≥ 3.0 Abs bei 340 und 370 nm |
Hier finden Sie weitere Informationen zu Streulicht-Filter
5. ÜBERPRÜFUNG DES AUFLÖSUNGSVERMÖGENS
EP 11:
..fordert die Überprüfung des Auflösungsvermögens mit Toluol in Hexan unter Verwendung von Hexan als Referenzlösung.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
Toluol in Hexan und Referenzlösung Hexan.
Hier finden Sie weitere Informationen zur Messung des Auflösungsvermögens